| 产品货号 | CRM-TTX/ NRC CRM-TTX |
| 英文名称 | Tetrodotoxin Calibration Solution CRM |
| 中文名称 | 河豚毒素/河豚毒素校准溶液标准物质/河豚毒素标准品 |
| 产品详情 | NRC CRM-TTX是一种经认证的仪器校准溶液,用于河豚毒素(TTX)的分析测定。每个安瓿含有约0.5mL溶解在过滤的1mM乙酸水溶液中的TTX溶液。 |
| 应用领域 | 食品和水安全 |
| 分析物组 | 藻毒素 |
| 规格 | 0.5毫升/安瓿 |
Tetrodotoxin 河豚毒素
CAS registry no.: 4368-28-9
InChIKey: CFMYXEVWODSLAX-QOZOJKKESA-N
Molecular formula: C11H17N3O8
Molecular weight: 319.27 g/mol
Tetrodotoxin Calibration Solution CRM储存和河豚毒素使用说明
为确保CRM-TTX的稳定性,安瓿应储存在-12°C或以下。
打开前,应将每个安瓿加热至室温,并将内容物充分混合。安瓿应在预先划线的位置打开。打开安瓿后,应使用校准的容量设备取出准确的等分试样,并将其转移到容量瓶或小瓶中。如果溶液打开超过几分钟,则会因溶剂蒸发而导致浓度增加。建议不要将CRM蒸发至干燥,因为可能会发生损失或分解。注:解决方案的体积未经认证。因此,安瓿的全部内容物不应简单地转移到容量瓶中并稀释至一定体积。
河豚毒素校准溶液标准物质分析方法与河豚毒素标准品价值分配
CRM-TTX的认证值(表1)基于NRC使用qNMR获得的结果[4]。使用NIST邻苯二甲酸氢钾认证参考材料(NIST SRM 84L)进行校准。
NRC CRM-TTX的制备
纯化的TTX从Latoxan(Portes-lès-Valence,法国)获得。对于TTX的[m+H]+离子,使用高分辨率MS获得了320.1088的测量准确m/z,与C11H18N3O+的理论质量(Δ=0 ppm)和特征TTX碎片离子[2]相匹配(图1)。通过质子核磁共振(1H-NMR)、液相色谱-化学发光氮检测(LC-CLND)[3]和LC-MS评估杂质。分析显示,在低于1%的TTX下,存在少量的TTX平衡产物4,9-脱水-TX和4-epi-TTX(图2)。表2中提供了单个类似物的近似浓度,作为未经认证的信息值。
通过在脱气的1mM乙酸中精确稀释qNMR储备溶液来制备CRM-TTX溶液。将等分试样分配到充满氩气的琥珀色玻璃安瓿中,并立即进行火焰密封。每个安瓿含有大约0.5毫升溶液。
CRM-TTX同质性
从填充系列中选择具有代表性数量的CRM-TTX安瓿,并通过LC-MS测量相对TTX浓度。未观察到异质性。
4368-28-9不确定性
考虑并测量了与CRM-TTX表征相关的所有合理误差来源。总体不确定度估计(UCRM)包括与批次表征(uchar)、储存过程中的不稳定性(ustab)和瓶间变化(uhom)相关的不确定性[5-8]。
稳定性
一年(长期)和一个月(运输)研究表明,储存在密封安瓿中的CRM-TTX在+4°C或更低的温度下具有良好的稳定性,在LC-MS方法的不确定度范围内未观察到可检测的分解。根据这些结果,储存在-12°C或更低温度下的CRM自销售之日起一年的有效期。


