石房蛤毒素标准物质基础信息
NRC CRM-STX-g为加拿大国家研究委员会 NRC 研制石房蛤毒素二盐酸盐STX有证校准溶液CRM，批号 Lot#20201215，证书发布 2021 年 03 月，修订版本 20220221，用于替代旧版 CRM‑STX‑f。15‑30 ℃条件下认证摩尔浓度 STX：61.4 ± 2.4 µmol/L，k=2，95% 置信。STX 二盐酸盐 CAS 号 35554‑08‑6，InChiKey：YHAHUGQQOBPXOZ‑UIPPETONSA‑N；分子式\(C_{10}H_{19}N_{7}O_{4}Cl_{2}\)，分子量 372.2 g/mol。样品含有微量 dcSTX（脱氨甲酰石房蛤毒素），仅作为信息杂质，不属于认证项目。不确定度合成公式\(U_{CRM}=k\sqrt{u_{char}^{2}+u_{hom}^{2}+u_{stab}^{2}}\)，k=2；瓶间均匀性不确定度\(u_{hom}\)可忽略；相对分量：表征\(u_{char}=0.020\)，稳定性\(u_{stab}=0.002\)。产品执行 NRC 生物毒素计量质量管理体系，满足 ISO 17034、ISO/IEC 17025，计量能力录入 BIPM‑KCDB 关键比对数据库。证书仅对直接采购自 NRC 及其授权经销商的样品有效；证书附带 LC‑HRMS、LC‑MS/MS、LC‑ox‑FLD 谱图。有效期约束仅适用于完好未开封安瓿，储存不当、安瓿破损、溶剂挥发、温度异常均直接造成认证值失效。NRC 不承担样品流出 NRC 管控之后的量值有效性担保责任。
物料来源
石房蛤毒素标准物质原料由Alexandrium tamarense塔玛亚历山大藻大规模实验室培养获得，分离 N‑磺酰氨甲酰膝沟藻毒素 C2，经化学转化得到 STX 石房蛤毒素；经过多步制备色谱进行纯化处理；采用 LC‑HRMS、LC‑MS/MS、¹H‑NMR、LC‑ox‑FLD、CE‑UV、LC‑CLND 多重分析手段完成毒素结构确认与纯度评价。纯化得到的 STX 毒素配制成高浓度储备液，利用 qNMR 定量核磁定值，再用脱气 0.5 mM 盐酸基质精确稀释，配制成 CRM 校准工作溶液；将溶液分装至填充氩气保护的琥珀色玻璃安瓿，火焰熔封工艺密封。样品中存在微量 dcSTX 杂质，仅提供信息值，不具备认证效力。
计量溯源与定值体系
NRC CRM-STX-g量值实现向 SI 国际单位制溯源；溯源链条分为三级：qNMR 定量核磁共振溯源 NIST 邻苯二甲酸氢钾 SRM 84L；LC‑CLND 化学发光氮检测溯源 NMIA 咖啡因 CRM M724c；LC‑MS/MS 液质联用以上一代 CRM‑STX‑f（Lot#20110316）作为校准参考物质。定值采用三套互相独立的分析手段：qNMR 定量核磁共振法、LC‑CLND、LC‑MS/MS 液质联用法。从分装批次抽取代表性安瓿开展瓶间均匀性 LC‑ox‑FLD 测试，未观测到瓶间不均匀现象，瓶间均匀性不确定度可以忽略。不确定度包含表征分量、均匀性分量、储存稳定性分量，k=2，95% 置信。杂质组分仅输出信息值，不能作为计量依据。溯源生效前置条件：安瓿物理完好、+4 ℃避光未开封储存，处于销售日期起 12 个月有效期之内；样品开封之后，量值有效性全部由使用者自行验证。
