NRC CRM-STX-g石房蛤毒素标准品35554-08-6

在海洋微藻[2]和淡水蓝藻[3]中都发现了沙氏毒素(STX)[1]。CRM-STX-g是一种经认证的STX在0.5mM盐酸水溶液中的校准溶液,旨在帮助鉴定和定量STX。这是CRM-STX-f的替代校准解决方案。

产品货号 CRM-STX-g/ CRM-STX-f/ CRM-STX-e/ CRM-STX-d/ CRM-STX-c/ CRM-STX-b/ CRM-STX/ NRC CRM-STX-g
英文名称 Saxitoxin dihydrochloride calibration solution CRM
中文名称 石房蛤毒素二盐酸/石房蛤毒素/石房蛤毒素校准溶液标准物质/石房蛤毒素标准品
产品详情 石房蛤毒素二盐酸盐校准溶液CRM
应用领域 食品和水安全
分析物组 藻类毒素、蓝藻毒素
规格 0.5 mL

Saxitoxin dihydrochloride  石房蛤毒素

CAS registry No.: 35554-08-6

InChiKey: YHAHUGQQOBPXOZ-UIPPETONSA-N

Molecular formula: C10H19N7O4Cl2

Molecular weight: 372.2 g/mol

NRC CRM-STX-g的制备

从亚历山大藻的大规模实验室培养物中分离出N-磺基氨基甲酰基gonyautoxin-3(C2),化学转化为STX,然后通过几个色谱步骤进行纯化[4]。STX的结构和纯度通过LC-MS[5,6](图1和图2)和1H NMR证实。使用LC高分辨率MS(LC-HRMS)对STX(游离碱)的[m+H]+离子获得了300.1413的测量准确m/z(对于C10H18N7O+,∆=-1 ppm)。通过LC-ox-FLD[7](图3)、紫外毛细管电泳(CE-UV)[8]和化学发光氮检测液相色谱法(LC-CLND)[9]进一步评估纯度。在CRM-STX-g中存在微量的脱甲酰基沙氏毒素(dcSTX)。

通过在0.5mM盐酸水溶液中稀释纯化的STX以使用1H-NMR(qNMR)进行定量来制备储备溶液[10]。CRM-STX-g溶液是通过在0.5mM盐酸水溶液中准确稀释储备溶液来制备的。将等分试样分配到充满氩气的琥珀色玻璃安瓿中,并立即进行火焰密封。每个安瓿含有大约0.5毫升。

石房蛤毒素标准品储存和Saxitoxin dihydrochloride calibration solution CRM使用说明

为确保CRM-STX-g的稳定性,安瓿应在+4°C下储存。

打开前,应将每个安瓿加热至室温,并将内容物充分混合。安瓿应在预先划线的位置打开。应使用校准过的容量设备准确转移等分试样。如果溶液打开超过几分钟,则会因溶剂蒸发而导致浓度增加。建议不要将CRM蒸发至干燥,因为可能会造成损失。注:解决方案的体积未经认证。只有浓度是合格的。因此,安瓿的全部内容物不应简单地转移到容量瓶中并稀释至一定体积。

石房蛤毒素校准溶液标准物质分析方法与石房蛤毒素价值分配

CRM-STX-g的认证值(表1)基于NRC使用三种分析方法获得的结果:使用邻苯二甲酸氢钾进行校准的qNMR、使用咖啡因进行校准的LC-CLND和使用CRM-STX-f进行校准的液相色谱-质谱联用仪。

石房蛤毒素二盐酸稳定性

稳定性研究表明,STX在+4°C及以下温度下储存在密封安瓿中的盐酸水溶液中具有良好的稳定性。

35554-08-6同质性

从整个灌装系列中选择具有代表性数量的CRM-STX-g安瓿,并通过LC-ox-FLD测量STX响应。未观察到异质性。

货号

CRM-STX-g/ CRM-STX-f/ CRM-STX-e/ CRM-STX-d/ CRM-STX-c/ CRM-STX-b/ CRM-STX/ NRC CRM-STX-g

英文名称

Saxitoxin dihydrochloride calibration solution CRM

中文名称

石房蛤毒素二盐酸/石房蛤毒素/石房蛤毒素校准溶液标准物质/石房蛤毒素标准品

规格

0.5 mL

CAS

35554-08-6