| 产品货号 | CRM-SPX1-b/ CRM-SPX1/ NRC CRM-SPX1-b |
| 英文名称 | 13-desmethylspirolide C calibration solution CRM |
| 中文名称 | 螺环内酯毒素/螺环内酯毒素校准溶液标准物质/螺环内酯毒素标准品/13-去甲螺旋内酯C/螺环内酯毒素标准物质 |
| 产品详情 | CRM-SPX1-b是一种经认证的校准溶液，用于通过化学分析方法测定螺环内酯类药物。每支安瓿含有约0.5 mL 13去甲基螺环内酯C的甲醇溶液和浓度约为7µmol/L的0.05%三氟乙酸。 |
| 应用领域 | 食品和水安全 |
| 分析物组 | 藻毒素 |
| 规格 | 0.5毫升/安瓿 |
13-desmethylspirolide C 螺环内酯毒素/13-desmethylspirolide C calibration solution CRM
CAS registry no.: 334974-07-1
InChIKey: TWYUDVVIPSUDIG-ATTOJWKXSA-N
Molecular formula: C42H61NO7
Molecular weight: 691.9 g/mol
[M+H]+: m/z 692.4521
螺内酯，包括13-去甲基螺内酯C，是海洋生物毒素的环状亚胺基团的一部分[1-4]。最初在新斯科舍省的海鲜中发现的螺环内酯[1]被证明是由gonyaulacoid甲藻Alexandrium ostenfeldii[5]产生的。在小鼠生物测定中，螺旋内酯会导致特征性的快速死亡，并已被证明具有高的口服效力和神经毒性[6，7]。
CRM-SPX1-b是13去甲基螺环内酯C在甲醇中的经认证的校准溶液，含有0.05%的三氟乙酸。它被设计为一种仪器校准溶液，有助于识别和定量分析样品中的13去甲基螺环内酯C。
NRC CRM-SPX1-b的制备
13-去甲基螺环内酯C是从亚历山大藻的大规模实验室培养物中分离出来的，并在哈利法克斯的加拿大国家研究委员会（NRC）通过几个色谱步骤进行纯化。通过1H NMR、LC高分辨率MS（LC-HRMS）和LC-MS/MS证实了13去甲基螺环内酯C的结构和纯度。使用LC-HRMS，13去甲基螺旋内酯C的[m+H]+离子的测量准确m/z为692.4517（对于C42H62NO+，∆=-0.6 ppm）（图1）。
通过将纯化的13-去甲基螺环内酯C溶解在CD3OD中以进行定量1H-NMR（qNMR）来制备储备溶液[8]。CRM-SPX1-b溶液是通过用0.05%三氟乙酸在脱气的高纯度甲醇中精确稀释qNMR储备溶液来制备的。将等分试样分配到充满氩气的琥珀色玻璃安瓿中，并立即进行火焰密封。每个安瓿含有大约0.5毫升溶液。
螺环内酯毒素标准物质储存和使用说明
为确保螺环内酯毒素标准品CRM-SPX1-b的稳定性，安瓿应储存在-12°C或以下。
打开前，应将每个安瓿加热至室温，并将内容物充分混合。安瓿应在预先划线的位置打开。打开安瓿后，应使用校准的容量设备取出准确的等分试样，并将其转移到容量瓶或小瓶中。如果溶液打开超过几分钟，则会因溶剂蒸发而导致浓度增加。建议CRM-SPX1-b的溶液不应因潜在损失而蒸发至干。注：解决方案的体积未经认证。因此，安瓿的全部内容物不应简单地转移到容量瓶中并稀释至一定体积。
