| 产品货号 | CRM-PnTX-G/ CRM-PnTX-f/ CRM-PnTX-e/ CRM-PnTX-d/ CRM-PnTX-c/ CRM-PnTX-b/ CRM-PnTX/ NRC CRM-PnTX-G |
| 英文名称 | Pinnatoxin-G Calibration Solution CRM |
| 中文名称 | 江瑶青毒素-G/江瑶青毒素G/江瑶青毒素G校准溶液标准物质/江瑶青毒素G标准品 |
| 产品详情 | CRM-PnTX-G是一种经认证的化学分析法测定江瑶青毒素-G（PnTX-G）的校准溶液。每个安瓿含有约0.5 mL 2.77μmol/L的PnTX-G甲醇溶液（含0.01%乙酸）。 |
| 应用领域 | 食品和水安全 |
| 分析物组 | 藻毒素 |
| 规格 | 0.5毫升/安瓿 |
Pinnatoxin-G 江瑶青毒素G
CAS registry No.: 1312711-74-2
Molecular formula: C42H63NO7
Molecular weight: 693.95
[M+H]+: m/z 694.4677
NRC CRM-PnTX-G预期用途
CRM-PnTX-G是一种经过认证的校准溶液，旨在开发分析方法和准确定量PnTX-G.CRM-PnTX-G的浓度使其适用于制备稀释系列，用于校准液相色谱（LC）和液相色谱-质谱（LC-MS）仪器，以及用于加标贝类对照样品进行回收实验。
江瑶青毒素G标准品储存和使用说明
为确保CRM-PnTX-G的稳定性，该材料应在-12°C或以下未开封的条件下储存。同样，该材料的任何稀释液都应储存在-12°C或以下的低顶空小瓶中。
打开前，应将每个安瓿加热至室温，并将内容物充分混合。安瓿应在预先划线的位置打开。打开安瓿后，应使用校准的容量设备取出准确的等分试样，并将其转移到容量瓶或小瓶中。如果溶液打开超过几分钟，则会因甲醇蒸发而导致浓度增加。建议CRM-PnTX-G溶液不应蒸发至干，因为玻璃表面可能会有损失。注：解决方案的体积未经认证。因此，安瓿的全部内容物不应简单地转移到容量瓶中并稀释至一定体积。
江瑶青毒素G校准溶液标准物质的制备
PnTX-G是在新西兰Cawthron研究所从南澳大利亚收获的受自然污染的太平洋牡蛎（Crassostrea gigas）中分离出来的[6]。通过1H核磁共振（NMR）证实了制备CRM-PnTX-G中使用的PnTX-G的结构和纯度（图1）。LC-MS/MS产物离子光谱显示片段化，这是PnTX-G的特征（图2）。LC-MS还用于估计PnTX-G储备溶液的一般纯度（3µm Hypersil BDS C8柱，150×2.1mm；流动相由水（A）和乙腈/水（95/5）（B）组成，每个含有2mM甲酸铵和50mM甲酸（pH 2.3）；在20分钟内以200µL/min的速度从10%B梯度洗脱至100%B+20°C柱温）。未观察到主要杂质。然而，检测到一些与PnTX相关的次要杂质（[M+H]+=M/z 708）（图3）。使用等度洗脱条件，PnTX杂质相对于PnTX-G的总比例＜0.1%（柱：1.9µm Hypersil Gold C18，50×2.1毫米；如上所述的A和B溶剂；35%B，300µL/min+20°C柱温）。
通过将纯PnTX-G溶解在CD3OH中用于定量NMR来制备储备溶液。CRM溶液是通过在脱气的高纯度甲醇（含0.01%乙酸）中准确稀释储备溶液来制备的。将该溶液用Teflon搅拌棒和磁力搅拌器充分混合，同时在氩气氛下的冰浴中冷却。将等分试样分配到干净的充满氩气的琥珀色玻璃安瓿中，然后立即对其进行火焰密封。
江瑶青毒素G分析方法与价值分配
CRM-PnTX-G的认证值基于NRC使用两种独立分析方法获得的结果：定量NMR（qNMR）光谱[12]和化学发光氮检测的LC（LC-CLND）。条件柱：3µm Phenomenex Luna C8（2），50×2.0 mm+柱温20°C；甲醇/水（45/55），含50mM甲酸，200µL/min；1.3µL注射液。使用精确稀释的高纯度咖啡因标准品进行qNMR和LC-CLND的校准。
