NRC CRM-ATX鱼腥藻毒素-a有证标准物质产品基础档案
出品与定位 加拿大国家研究委员会（NRC）认证标准物质 CRM（Certified Reference Material），专门用于鱼腥藻毒素-a（Anatoxin-a，ATX-a）精准定量，属于蓝藻生物毒素一级校准溶液，证书 2011 年初次定值、2022 年 3 月修订。
鱼腥藻毒素-a有证标准物质基础参数
货号：CRM-ATX，批次 20100721；单支安瓿约 0.5mL
溶剂体系：甲醇 / 水 = 9:91（v/v），添加 0.01% 乙酸
定值温度：20℃；CAS：64285-06-9，分子式\(\ce{C10H15NO}\)，分子量 165.232
认证浓度（带扩展不确定度）： 30.0 ± 1.1 μmol/L、4.96 ± 0.18 μg/mL、5.03 ± 0.18 μg/g
有效期：未开封 – 20℃避光储存，自销售日起 1 年有效；溶液密度 0.9851 g/mL（24℃）
原料制备工艺 从水华束丝藻（Aphanizomenon issatschenkoi）藻液分离提取 ATX-a，经多步色谱纯化、真空干燥得到无水纯品；氩气保护下配制成酸化混合溶剂，混匀后分装至琥珀色安瓿、充氩气火焰密封。
NRC CRM-ATX纯度与结构确证
采用多套独立表征手段联合验证，无明显杂质检出：
定性确证：500 MHz ¹H NMR、QToF 高分辨质谱，[M+H]⁺实测 m/z 166.12269，与理论值偏差仅 0.30 ppm；配套二级质谱碎片图谱；
纯度定量：LC-UV、LC-MS、CE-UV、LC-CLND 多方法交叉核验；
附标准谱图：¹H NMR 图谱、LC-MS/MS 二级离子图、LC-UV 色谱图、LC-MS-SRM 提取离子图。
蓝藻生物毒素一级校准溶液均匀性验证
本品为均一真溶液，随机抽取 0.8% 安瓿用 LC-UV 检测，瓶间浓度差异不超过单瓶重复检测误差，整体均匀性合格，瓶间不确定度贡献极低。
64285-06-9稳定性研究
ATX-a 遇碱、光照易降解，官方多温度长期稳定性试验结论：
推荐储存条件（-20℃避光）：1 年内无明显分解；
4℃存放 1 年降解＜3%；37℃放置 10 天降解＜2%；
开封后易微生物污染，建议分装冷冻保存，避免溶剂挥发浓缩。
蓝藻生物毒素一级校准溶液定值方法与量值溯源
双独立权威定值手段：LC-CLND、定量核磁共振 QNMR；两种方法均使用 USP 咖啡因高纯溶液校准；
溯源链：定值基准溯源至 SI 国际单位，依托重量法配制的高纯咖啡因标准；
总合成不确定度计算 \(U_{CRM}=k\sqrt{u_{char}^2+u_{hom}^2+u_{stab}^2}\)，覆盖因子 k=2；
批次表征不确定度\(u_{char}\)相对值 0.018（主要贡献项）；
瓶间均匀性\(u_{hom}\)、长期稳定性\(u_{stab}\)贡献极小，可忽略；
最终定值相对扩展不确定度 0.036。
仅浓度经过认证，溶液体积无官方定值。
核心使用用途
液相色谱仪器校准：LC-UV、LC-FL、LC-MS/MS 等检测平台配制梯度标准曲线；
方法开发与方法学验证：蓝藻毒素检测方法建立、线性 / 精密度 / 准确度考察；
加标回收试验：水样、藻基质基质匹配加标，评估基质效应与回收率；
实验室 QA/QC 质量体系：内部质控、方法比对、室间质评定值基准；
环境水体、藻类样品中 ATX-a 精准定量，科研、环境监测、第三方检测合规溯源依据。
标准操作规范
开封前回温至室温，多次颠倒混匀，轻敲使液体汇集底部，沿预刻线掰开安瓿；
快速用校准移液设备分取，开封久置会溶剂挥发导致浓度偏高；
不建议蒸干复溶，易造成玻璃管壁吸附损失；
精准稀释可采用重量法：称量移取液与稀释后总重，以水为稀释剂；
开封后分装小份冷冻，减少反复冻融与污染。
安全与废弃物要求
毒性风险：ATX-a 摄入可致麻痹、死亡，仅持证专业人员操作；
防护：厚手套、护目镜，防止安瓿碎裂划伤；配套 MSDS 安全数据表；
废液、剩余溶液按有毒有机生物危废合规处置。
采购、引用与合规说明
采购渠道：加拿大 NRC 总部或官方授权经销商；仅原厂 / 正规渠道获取的证书具备效力；
咨询方式：电话、传真、专用邮箱可索取技术资料；法文版本可申请；
文献引用规范：完整标注报告标题、批号、机构、DOI；
研发致谢：NRC 计量团队、新西兰 Cawthron 研究所参与毒素分离纯化；
参考文献：收录 15 篇 ATX-a 分离、检测、稳定性、不确定度评估权威文献。
