NIST SRM 920 D-甘露醇标准物质

本标准参考物质(SRM)主要用于化学分析中甘油三酯测定程序的校准和标准化,以及对这些程序中使用的常规工作或二次参考物质的关键评估。它被证明是一种已知纯度的化学品。SRM 920的一个单元由50克材料组成。

D-甘露醇、D-葡萄糖醇和总醛糖醇纯度的值如下所示,相关的估计不确定度为0.1%。干燥损失、灰分和不溶物的值未经认证,以下报告没有估计的不确定性。

产品货号 SRM 920/ NIST SRM 920
产品名称 D-Mannitol
中文名称 D-甘露醇/ D-甘露醇标准物质/D-甘露醇标准品
产品规格 50 g
产品详情 本标准参考物质(SRM)主要用于化学分析中甘油三酯测定程序的校准和标准化,以及对这些程序中使用的常规工作或二次参考物质的关键评估。它被证明是一种已知纯度的化学品。SRM 920的一个单元由50克材料组成。
产品有效期 自购买之日起5年
证书更新时间 22-Feb-2016.
储存温度 室温保存/有关此材料的存储信息,请参阅证书。
危险等级 非危
易腐类型 不易腐烂

NIST SRM 920证书效期:在规定的测量不确定度范围内,SRM 920的证书有效期为自购买之日起五年,前提是SRM按照本证书中的说明进行处理和储存(请参阅“储存和使用说明”)。如果SRM被损坏、污染或以其他方式修改,则该认证无效。

SRM认证的维护:NIST将在认证期间对该SRM进行监控。如果发生影响认证的实质性技术变更,NIST将通知买方。注册(见附页或在线注册)将便于通知。

R.Schaffer主持了技术测量的总体指导和协调工作,从而获得了认证。

分析由NIST在前国家统计局分析化学部门由R.F.Brady,Jr.、B.Coxon、B.A.Johnson、W.H.McCurdy和W.P.Schmidt进行。

本SRM的编制、认证和发布所涉及的技术和支持方面由前国家统计局标准参考材料办公室的T.W.Mears协调。

本分析证书经过编辑修订,以反映NIST和商务部的计划和组织变化。未尝试重新评估证书值或此证书上提供的任何技术数据。

本SRM发布涉及的支持方面通过NIST标准物质办公室进行协调。

D-甘露醇标准物质来源、制备和分析

D-甘露醇从Pfanstiehl Laboratories,股份有限公司(Waukegan,IL)获得。SRM的均匀性通过从散装材料中随机抽取的20个样品的差示扫描量热法、极化法、气液色谱法和薄层色谱法进行监测。元素微量分析( 2 SD)显示出39.51%的碳 0.10%和氢7.86% 0.12 %; 计算值分别为39.56%和7.75%。SRM在打开的毛细管中以0.5°C•min–1的温度加热时,在167.0°C至168.0°C(corr.)的温度下熔化。

使用火焰离子化检测器,在涂有3%GE-XE-60液相的gas Chrom Q(100-120目)的10英尺柱上,通过六基-o-(三氟乙酰基)衍生物的气相色谱法测定材料中D-葡糖醇的含量。通过在25°C至30°C下将200 mg D-甘露醇、2 mL三氟乙酸酐和10 mg三氟乙酸钠在2 mL硝基甲烷中处理2小时来制备衍生物。将所得溶液用硝基甲烷稀释至5.0 mL,并将2 mL等分试样注入气相色谱法(入口温度135°C;柱145°C;检测器150°C)。

通过差示扫描量热法测定的SRM的纯度为99.9摩尔%,通过相溶解度分析为99.8重量%。对于差示扫描量热法,D-甘露醇(~0.5 mg)在80 K•min–1下从380 K加热到436 K,然后在0.625 K•min-1下从436 K加热到442 K。相溶解度分析是通过在25°C下用乙醇-水(1:1,v/v)或甲醇-水(1-1,v/v)平衡材料六天来进行的。

通过纸张和薄层色谱法、红外光谱法(KCl颗粒)、紫外分光光度法(20%的材料水溶液)或质子和碳-13核磁共振波谱法(NMR)未发现杂质。

通过累积0.1g材料在0.5mL甲基亚砜-d6中的溶液的324次频率扫描而在90MHz下获得的质子NMR光谱显示,如对D-甘露醇所预期的,由于六个羟基质子,仅四甲基硅烷分别在4.4ppm和4.2ppm处的复合多峰,由于八个CH质子,仅在3.5ppm处的复合多峰。

质子去耦的碳-13 NMR光谱在22.6MHz下从材料在水中的饱和溶液六氟丙酮三水合物(5:1v/v)的1024次扫描中累积,该溶液对氟具有异核、场频率稳定,由于D-甘露醇的双重对称轴,仅显示来自外部的富含13C的二硫化碳的122ppm、123ppm和129ppm的三个单线态。

在没有质子去耦的情况下,类似溶液的5650次扫描给出了碳-13 NMR光谱,该光谱仅显示两个重叠的双峰(J13C-H 146 Hz和141 Hz),每个双峰重叠一个三重态(J13CH 142 Hz)。

通过自动偏振仪和高精度手动偏振仪测量旋光度,使用材料在水中或在20°C下用0.5M硫酸稀释至25.0mL的4.7%钼酸铵水溶液(20.0mL)中的溶液。

在70°C下真空加热24小时后,7 g SRM样品的重量减少了0.001%-0.002%;然而,在110°C和30托的温度下,在80小时内没有达到恒定的重量,此时50克材料样品的重量减少了0.02%,主要对应于样品的升华。在25g样品上分别测定SRM的不溶于水的残留物和灰分含量。

货号

SRM 920/ NIST SRM 920

英文名称

D-Mannitol

中文名称

D-甘露醇/ D-甘露醇标准物质/D-甘露醇标准品

规格

50 g