| 产品货号 | CRM-AZA1-c/CRM-AZA1-b/CRM-AZA1-a/CRM-AZA1 |
| 英文名称 | Azaspiracid-1 Calibration Solution CRM/Certified Calibration Solution for Azaspiracid-1 |
| 中文名称 | 原多甲藻酸毒素1校准溶液标准物质/原多甲藻酸毒素1/原多甲藻酸毒素1标准品/原多甲藻酸毒素1标准品AZA1 |
| 产品详情 | NRC CRM-AZA1-c是一种经认证的仪器校准溶液，用于氮杂螺旋酸-1（AZA1）的分析测定。每个安瓿含有大约0.5mL的AZA1溶解在甲醇中的溶液。 |
| 应用领域 | 环境、食品和水安全 |
| 分析物组 | 藻毒素 |
| 规格 | 0.5毫升/安瓿 |
CRM-AZA1-c（批号20220525） 原多甲藻酸毒素1校准溶液标准物质
原多甲藻酸毒素（AZAs）是一类由甲藻Azadinium spinosum[1]产生的强效藻类毒素，具有独特的具有羧基和胺部分的螺体组装体[2，3]。CRM-AZA1-c是原多甲藻酸毒素-1（AZA1）在甲醇中的经认证的校准溶液，是CRM-AZA1-b的替代品。
Azaspiracid-1 原多甲藻酸毒素1
CAS registry No.: 214899-21-5
InChIKey: BVZWTQCTAVYACS-KVGHCGRPSA-N
Molecular formula: C47H71NO12
Molecular weight: 842.1 g/mol
[M+H]+: m/z 842.5049
AZA1是最常见的类型，在贝体内毒素组成中所占比例最高。AZA2和AZA3分别是AZA1的8-甲基和22-脱甲基衍生物，在有毒贝类中也比较常见，同时也存在于浮游植物样品中。AZA4和AZA5是AZA3的3-羟基和23-羟基衍生物，在贝类体内含量很少。AZA6是AZA1的空间异构体，AZA7-10 是AZA1 的羟基化衍生物，AZA11 是AZA2 的羟基化衍生物，这几种衍生物在贝类体内也有发现，但含量非常少。推测AZA4、AZA5、AZA7、AZA8、AZA9和AZA10可能是贝类体内生物转化的产物。
原多甲藻酸毒素1标准品AZA1的制备
AZA1是从2005年在爱尔兰多尼戈尔Bruckless公司采集的贝类组织中分离出来的。AZA1的制备提取和纯化在爱尔兰海洋研究所进行，最终清理和纯度检查在哈利法克斯国家研究委员会进行。通过NMR和LC-MS/MS证实了AZA1的结构和纯度。没有检测到显著的杂质。使用高分辨率MS，AZA1的[M+H]+的测量准确质量为842.5037+/-0.0004（对于C47H72NO12，∆=-1.5ppm）。图1显示了高分辨率MS产物离子光谱。
通过将纯AZA1溶解在CD3OH中用于定量NMR来制备储备溶液。通过在脱气的高纯度甲醇中精确稀释qNMR储备溶液来制备CRM溶液。将该溶液用聚四氟乙烯搅拌棒和磁力搅拌器充分混合，同时在氩气氛下的冰浴中冷却。将等分试样分配到干净的充满氩气的琥珀色玻璃安瓿中，然后立即对其进行火焰密封。
分析方法与价值分配
CRM-AZA1-b的认证值基于NRC使用两种独立方法获得的结果：使用高纯度咖啡因标准品进行外部校准的AZA1储备溶液的定量NMR光谱[7]和使用CRM-AZA1（批号20060719）进行校准的中性pH流动相的LC-MS/MS。值得注意的是，CRM-AZA1-b的认证值是作为AZA1和差向异构体37-epi-AZA1[8]的浓度之和计算的。差向异构体用中性流动相柱系统（如图2A所示）从AZA1中分离，但用一些更常用的流动相柱体系（如图2B所示），化合物可能无法解析。在先前进行的研究[8]的基础上，当结合AZA1和37-epi-AZA1的峰面积时，假设了等摩尔响应因子。37-epi-AZA1的峰面积对应于AZA1和37-epi-ZA1的总峰面积的大约3.5%。
