产品货号 | CRM-ATX |
英文名称 | Anatoxin-a Calibration Solution CRM |
中文名称 | (+)-鱼腥藻毒素校准溶液标准物质/(+)-鱼腥藻毒素/(+)-鱼腥藻毒素标准品 |
产品详情 | CRM-ATX是一种经认证的校准溶液,用于通过化学分析方法测定类毒素-a(ATX)。每支安瓿含有约0.5 mL含有30μM ATX的溶液,该溶液溶于含有0.1%乙酸的甲醇/水(9:91,v/v)中。 |
应用领域 | 环境、食品和水安全 |
分析物组 | 蓝藻毒素 |
规格 | 0.5毫升/安瓿 |
证书发布时间 | 2011/3/1 |
证书更新日期 | 2023/4/3 |
CRM-ATX的制备
ATX-a是从Aphanizomenon issatschenkoi的藻类培养物中分离出来的[3]。从细胞中提取毒素,通过色谱纯化,然后真空干燥成无水形式[4,5]。CRM溶液通过将纯化的ATX-a溶解在用0.01%乙酸脱气的甲醇/水(9:91,v/v)中来制备。在氩气下,用涂有聚四氟乙烯的搅拌棒和磁力搅拌器将溶液充分混合。将等分试样分配到预先填充氩气的琥珀色玻璃安瓿中,然后立即对其进行火焰密封。每个安瓿含有大约0.5毫升溶液。
结构确认和纯度评估
通过以下技术检查毒素的纯度:500 MHz 1H NMR光谱、LC-MS[6]、LC-UV、毛细管电泳紫外检测(CE-UV)[7]和液相色谱化学发光氮检测(LC-CLND)[8]。通过核磁共振波谱[9]和四极飞行时间(QToF)质谱法证实了ATX-a的分子结构。ATX-a的1H NMR光谱如图1所示。在166.12269 Da处获得了[M+H]+离子的准确质量,其在166.12264 Da的理论单同位素质量的0.05 mDa(Δ=
0.30ppm)。还获得了[M+H]+离子的串联质谱,如图2所示。使用NMR、LC-MS、LC-UV和LC-CLND来估计ATX-a的纯度。没有观察到主要杂质。