货号 | CRM-ASP-Mus-d/ CRM-ASP-Mus-c/ CRM-ASP-Mus-b/ CRM-ASP-Mus-a/ CRM-ASP-Mus |
英文名称 | Domoic Acid Mussel Tissue CRM |
软骨藻酸贻贝组织标准物质/软骨藻酸贻贝组织/软骨藻酸贻贝组织标准品 | |
产品详情 | CRM-ASP-Mus-d是一种被软骨藻酸(DA)及其一些异构体污染的贻贝组织(贻贝)的热灭菌匀浆。每个单元包含两瓶~4克的匀浆。DA浓度为49µg/g。与CRM-DA-f一起使用,该CRM将确保软骨藻酸分析的可靠性。 |
应用领域 | 环境、食品和水安全 |
分析物组 | 藻毒素 |
规格 | 4g |
证书发布时间 | 2012/3/1 |
证书更新日期 | 2023/4/3 |
软骨藻酸贻贝组织标准品 同质性
为了确定CRM-ASP-Mus-d的均匀性,在灌装系列中选择代表性数量的瓶子(n=30)。样品采用高回收率三步液固萃取法进行萃取,并在重复性条件下通过LC-UV进行分析。LC-UV分析产生单一DA溶液(n=8)重复注射的0.6%RSD。在整个灌装系列中观察到良好的均匀性,并计算出由于瓶间均匀性(µhom)而产生的较小相对不确定性(0.9%)。该相对不确定度用于CRM-ASP-Mus-d的最终组合不确定度。
CRM-ASP-Mus 稳定性研究
CRM-ASP-Mus-d的等时[4]短期稳定性研究表明DA在一周内温度为+20°C,一个月内温度为+4°C。因此,在CRM的运输和运输过程中降解的风险有限。DA在-12°C的CRM-ASP-Mus-b中具有良好的长期稳定性,在该条件下的12个月内测量浓度没有显著变化。使用该数据,计算了与长期稳定性相关的相对不确定度(2.3%),以纳入CRM-ASP-Mus-d的最终组合不确定度。
认证价值
CRM-ASP-Mus-d(表1)的认证浓度由DA及其C5′-非对映异构体C5′-epi-DA的组合浓度组成,C5′-epi DA具有与DA相同的紫外光谱。使用两种分析方法的组合获得认证值。使用完全穷尽的液-固萃取方法制备样品。这涉及四步提取4g ASP-Mus-d组织等分试样,每一步通过与11mL 50%甲醇的涡流混合。将提取物合并,并用50%甲醇使其最终体积为50mL。通过LC-UV对过滤后的提取物进行分析
[5] 和LC-MS(图3)。在对DA和C5′-epi-DA的CRM-ASP-Mus-d提取物进行LC-MS分析时,未发现显著的基质效应。使用经认证的DA校准溶液CRM-DA-f的准确稀释液进行校准。
不确定性
CRM-ASP-Mus-d的总体不确定度估计(UCRM)包括与批次表征(uchar)、瓶间变化(uhom)和长期储存期间的不稳定性(ustab)相关的不确定性[6]。这些组件可以组合为: