NIST SRM 1941b

NIST SRM 1941b描述：SRM 1941b的一个单元由一个装有50克经辐射灭菌的冷冻干燥沉淀物的瓶子组成。

Organics in Marine Sediment认证值：多环芳烃、多氯联苯同系物和氯化农药的认证质量分数值见表1至表3。多环芳烃、多氯联苯同系物和氯化农药的认证值基于NIST从两种或多种化学独立分析技术获得的结果以及实验室间比较研究的结果[1]。NIST认证值是指NIST对其准确性有最高信心的值，因为所有已知或可疑的偏差来源都已被调查或考虑[1]。

海洋沉积物中的有机物非认证值：表A1至表A4提供了额外多环芳烃（一些组合）、额外多氯联苯同系物和额外氯化农药的非认证质量分数值。表A5提供了烷基化多环芳烃基团的非认证值，表A6提供了选定的藿烷和甾烷的未认证值。表A7提供了总有机碳的非认证值。非认证值是真实值的最佳估计值；然而，这些值不符合NIST的认证标准，并且具有相关的不确定性，这些不确定性可能仅反映测量精度，可能不包括所有不确定性来源，或者可能反映多种分析方法之间缺乏足够的统计一致性[1]

海洋沉积物中的有机物标准物质其他非认证质量分数值：表A8提供了碳、氢和氮的非认证质量分数值

海洋沉积物中的有机物标准品有效期：SRM 1941b提供的认证值在规定的测量不确定度内有效，有效期至2032年4月14日。如果材料储存或使用不当、损坏、污染或以其他方式修改，则认证值无效。

认证值的维护：NIST将在SRM的有效期内对其进行监控。如果发生影响认证的实质性技术变更，NIST将通过NIST SRM网站颁发修订后的证书(https://www.nist.gov/srm)并通知注册用户。SRM用户可以通过NIST SRM网站上的链接在线注册，也可以填写SRM附带的用户注册表。注册将有助于通知。在使用本材料提供的任何值之前，用户应通过NIST SRM网站验证他们是否拥有本文档的最新版本

多氯联苯和氯化农药：SRM 1941b中用于测定多氯联苯和氯化杀虫剂的一般方法包括结合使用不同提取技术和溶剂、清理/分离程序以及色谱分离和检测技术的各种组合进行分析的结果。技术和溶剂包括使用DCM或己烷/丙酮混合物进行索氏提取和PFE，使用SPE或LC进行清理/分离，然后使用GC/MS和气相色谱电子捕获检测（GC-ECD）在两个柱上进行分析，这两个柱对多氯联苯和氯化农药的分离具有不同的选择性。分析方法在其他地方有详细描述[11]。

获得了六组结果，分别命名为GC-ECD（I）A和B、GC/MS（I）B、GC/MS（II）和实验室间比较练习。对于GC-ECD（I）分析，使用PFE和DCM从六瓶SRM 1941b中提取了约10 g子样品。向提取物中加入铜粉以去除元素硫，如上所述，使用SEC去除高分子量化合物。然后在半制备型氨基丙基硅烷柱上对浓缩提取物进行分级，以分离出两种组分，分别含有：（1）多氯联苯和低极性农药，以及（2）极性更强的农药。在两个具有不同PCB分离选择性的柱上对这两个组分进行GC-ECD分析：0.25 mm×60 m的熔融石英毛细管柱，带有5%苯基取代的甲基聚硅氧烷相（0.25µm膜厚；DB-5，J&W Scientific），以及0.25 mm×60m的熔融石英毛细管柱，带有非极性专有相（0.25μm膜厚，DB-XLB，J＆W Scientific）。5%苯基相的结果被指定为GC-ECD（IA），专有相的结果则被指定为GC-ECD（IB）。对于GC-ECD分析，在提取之前，将沉积物提取物中不显著存在的两种多氯联苯同系物（多氯联苯103和多氯联苯198[7,8]）以及硫丹I-d4、4,4′-DDE-d8、4,4′-DD-d8和4,4′-DDT-d8添加到沉积物中，用作定量目的的内标。

通过GC/MS获得了两组结果。对于GC/MS（I），用50%己烷/50%丙酮的混合物对来自六个瓶子的约9 g子样品进行索氏提取约18小时。向提取物中加入铜粉以去除元素硫，将浓缩提取物通过二氧化硅SPE柱，用10%DCM的己烷溶液洗脱。然后通过GC/MS用电子碰撞（EI）和负离子化学电离（NICI）两种电离模式对加工后的提取物进行分析。GC/MS EI方法，GC/MS（IA），使用内径0.25 mm×60 m的熔融石英毛细管柱，带有相对非极性的专有相（0.25µm膜厚；DB-XLB，J&W Scientific）。GC/MS NICI方法，GC/MS（IB），使用内径0.25 mm×60 m的熔融石英毛细管柱，带有5%苯基取代的甲基聚硅氧烷相（0.25µm膜厚；DB-5MS，J&W Scientific）。GC/MS（II）结果以与GC/MS（IA）分析相同的方式获得，除了三个子样品用DCM索氏提取约18小时。对于GC/MS分析，在提取之前将选定的碳-13标记的多氯联苯同系物和氯化农药添加到沉积物中，用作定量的内标。

除了在NIST进行的分析外，SRM 1941b还用于1999年的实验室间比较活动，作为NIST海洋环境中有机污染物比较活动计划的一部分[7]。参与这项工作的38个实验室的结果被用作确定SRM 1941b中多氯联苯同系物和氯化农药认证值的第六个数据集。参与此练习的实验室使用其实验室中常用的分析程序来测量感兴趣的分析物。

PCB 77的非认证值是通过单独的分数确定的。按照上述GC-ECD（I）的方法提取和处理样品。使用Cosmosil PYE（吡啶乙基键合）柱（粒径5µm，内径4.6 mm×25 cm；Phenomenex，Torrance，CA）进一步分馏半制备氨基丙基硅烷柱中的第一部分（PCB和低极性农药）[16]。收集了三个组分：第一个组分含有农药和多邻位多氯联苯，第二个组分包含多氯萘、非邻位多氯联苯同系物和一些单邻位多氯联苯同源物，第三个组份从柱中去除了残留的平面化合物。使用与上述GC/MS（IB）相同的柱通过GC/MS NICI分析第二级分。碳-13标记的PCB 77用作定量目的的内标。