| 产品货号 | CRM-PTX2-b/ CRM-PTX2/ NRC CRM-PTX2-b |
| 英文名称 | Pectenotoxin Calibration Solution CRM |
| 中文名称 | 扇贝毒素-2/扇贝毒素-2校准溶液标准物质/扇贝毒素-2标准品 |
| 产品详情 | CRM-PTX2-b是一种经认证的校准溶液，用于通过化学分析方法测定扇贝毒素-2（PTX2）。每个安瓿含有约0.5 mL浓度为5.13μM的PTX2甲醇溶液。PTX2是扇贝毒素的果胶毒素组的成员。 |
| 应用领域 | 食品和水安全 |
| 分析物组 | 藻毒素 |
| 规格 | 0.5毫升/安瓿 |
CAS registry No.: 97564-91-5
Molecular formula: C47H70O14
Molecular weight: 859.07
[M+NH4]+: m/z 876.5104
NRC CRM-PTX2-b预期用途
CRM-PTX2-b是一种经过认证的校准溶液，专为PTX2的分析方法开发和准确定量而设计。CRM-PTX2-b的浓度使其适合于制备用于校准液相色谱（LC）和液相色谱-质谱（LC-MS）仪器的稀释系列，以及用于回收实验的贝类对照样品的加标。
扇贝毒素-2CRM的准备
PTX2是在新西兰Cawthron研究所从一个浮游植物水华中分离出来的，那里的尖脊藻是主要物种。2001年2月初，在新西兰布勒湾海岸3-4公里处采集了浮游植物，并通过前面描述的一系列色谱步骤进行了纯化[2]。通过将纯化的PTX2溶解在CD3OH（~4mM）中来制备储备溶液。然后通过定量NMR测定该储备溶液中PTX2的浓度[5]，之后通过在脱气的高纯度甲醇中准确稀释PTX2储备溶液并制备最终体积为2L来制备CRM溶液。将该溶液用Teflon搅拌棒和磁力搅拌器充分混合，同时在氩气氛下的冰浴中冷却。将等分试样分配到琥珀色玻璃安瓿中，并在氩气下火焰密封。然后对安瓿进行标记、包装，并立即转移到-80°C下长期储存。每个安瓿含有大约0.5毫升溶液。
扇贝毒素-2校准溶液标准物质结构确认和纯度评估
通过1H核磁共振（NMR）（图1）和LC-MS/MS证实了用于制备CRM-PTX2-b的PTX2的结构和纯度。产物离子光谱显示出PTX2特有的碎裂。LC-MS还用于估计PTX2-b储备溶液的一般纯度（柱：2.5µm Luna C18（2），100×2 mm；水（A）、乙腈/水（95/5）（B），各自含有2mM甲酸铵和50mM甲酸（pH 2.3）；以200µL/min的速度在15分钟内达到5至100%的B+20°C柱温）。观察到一种部分溶解、未鉴定的异构体和PTX2c（图2）。使用等度LC法（如上所述的柱和流动相；55%B，250µL/min；+20°C柱温），杂质相对于PTX2的保留时间分别为1.07和2.05。当在等度洗脱和选定的离子监测（SIM）条件下监测时，CRM溶液含有约2.5%的未解析异构体和2.6%的PTX2c。这些次要化合物的比例仅作为信息值提供，未经认证。
扇贝毒素-2标准品同质性
在整个灌装系列中选择代表性数量的安瓿（n=30），以确定CRM-PTX2-b的均匀性。通过LC-MS进行分析（图3）。测得瓶间变化小于一种溶液重复分析的变化（RSD对于n=16，<5%），从而在整个安瓿范围内证明了可接受的均匀性。
稳定性
CRM-PTX2（批号20021127）在甲醇中的短期和长期稳定性先前使用经典稳定性研究设计进行了评估。CRM-PTX2-b是以相同的方式制备的，并且合理地假设了等效的稳定性。在30天的时间里，在高达+20°C的温度下没有观察到PTX2的降解，这表明在短期内具有良好的稳定性。然而，在+37°C下30天后，PTX2的降解确实变得显著。针对每个储存温度计算1年长期稳定性数据的回归，并测试其显著性。发现在+4°C以下的所有条件下，回归都是不显著的。使用-12°C斜率的标准误差确定了与长期稳定性评估相关的不确定性（见“不确定性”一节）。长期稳定性的相对不确定性（µlts）为0.77%。CRM-PTX2-b的建议储存温度为-12°C。
