| 产品货号 | CRM-OA-d/ CRM-OA-c/ CRM-OA-b/ CRM-OA-a/ CRM-OA/NRC CRM-OA-d |
| 英文名称 | Okadaic Acid Calibration Solution CRM |
| 中文名称 | 大田软海绵酸/冈田酸/黑海绵酸/大田软海绵酸标准品/大田软海绵酸认证校准溶液/冈田酸校准溶液标准物质/黑海绵酸标准品 |
| 产品详情 | CRM-OA-d是一种经认证的校准溶液，用于通过化学分析方法测定冈田酸（OA）。每支安瓿中含有约0.5 mL浓度为10.4µmol/L的OA甲醇溶液。Okadaic acid（OA）是腹泻性贝类中毒（DSP）的主要毒素之一。 |
| 应用领域 | 食品和水安全 |
| 分析物组 | 藻毒素 |
| 规格 | 0.5毫升/安瓿 |
Okadaic acid
CAS registry No.: 78111-17-8
Molecular formula: C44H68O13
Molecular weight: 805.00 g/mol
[M+H]+: m/z 805.4733
[M-H]-: m/z 803.4587
大田软海绵酸标准品预期用途
CRM-OA-d是一种经过认证的校准溶液，旨在开发分析方法和准确定量OA。CRM-OA-d的浓度使其适合于制备用于校准液相色谱（LC）和液相色谱-质谱（LC-MS）仪器的稀释系列，以及用于回收实验的贝类对照样品的加标。
大田软海绵酸认证校准溶液储存和冈田酸校准溶液标准物质使用说明
为确保CRM-OA-d的稳定性，安瓿应储存在-12°C或以下。
打开前，应将每个安瓿加热至室温，并将内容物充分混合。安瓿应在预先划线的位置打开。打开安瓿后，应使用校准的容量设备取出准确的等分试样，并将其转移到容量瓶或小瓶中。如果溶液打开超过几分钟，则会因甲醇蒸发而导致浓度增加。建议CRM-OA-d溶液不应蒸发至干，因为玻璃表面可能会有损失。注：溶液的体积未经认证；只有浓度被证明。因此，安瓿的全部内容物不应简单地转移到容量瓶中并稀释至一定体积。
黑海绵酸标准品的CRM-OA-d的制备
OA是从甲藻物种凹原的实验室培养物中分离出来的，并在哈利法克斯国家研究委员会通过几个色谱步骤和结晶进行纯化。通过1H NMR和LC-MS/MS证实了OA的结构和纯度。使用高分辨率MS获得OA的[m-H]-的测量准确m/z为803.4587±0.0001（对于C44H67O13-，∆=-0.1 ppm）（图1A）。碰撞诱导解离谱（图1B）与先前的OA CRM和文献报道[2]相匹配。
通过将OA溶解在CD3OH中用于定量NMR（qNMR）来制备储备溶液[3]。通过在脱气的高纯度甲醇中精确稀释qNMR储备溶液来制备CRM溶液。将该溶液用Teflon搅拌棒和磁力搅拌器充分混合，同时在氩气氛下的冰浴中冷却。将等分试样分配到充满氩气的琥珀色玻璃安瓿中，并立即进行火焰密封。
NRC CRM-OA-d分析方法与价值分配
CRM-OA-d的认证值基于NRC使用两种方法获得的结果：使用NIST苯甲酸SRM作为校准品的OA储备溶液的qNMR和使用NRC CRM-OA-c（批号20070328）进行校准的酸性pH流动相的LC-MS/MS。CRM-OA-d中存在微量（~2%）的两种异构杂质（图2）。
