产品货号 | CRM-GTX5-d/ CRM-GTX5-c/ CRM-GTX5-b/ CRM-GTX5-a/ CRM-GTX5/NRC CRM-GTX5-d |
英文名称 | Gonyautoxin-5 calibration solution CRM |
中文名称 | 膝沟藻毒素5/膝沟藻毒素5校准溶液标准物质/膝沟藻毒素5标准品/膝沟藻毒素5标准物质 |
产品详情 | NRC CRM-GTX5-d是一种经过认证的仪器校准溶液,用于分析测定膝沟藻毒素-5(GTX5)。每个安瓿含有约0.5毫升GTX5溶解在稀乙酸中的溶液。 |
应用领域 | 环境、食品和水安全 |
分析物组 | 藻类毒素、蓝藻毒素 |
规格 | 0.5毫升 |
Gonyautoxin-5 (GTX5) 膝沟藻毒素5
CAS registry No.: 64296-25-9 (free base)
InChIKey: JKKCSFJSULZNDN-HGRQIUPRSA-N (free base)
Molecular formula: C10H17N7O7S1
Molecular weight: 379.35 g/mol
NRC CRM-GTX5-d的制备
从亚历山大藻的大规模实验室培养物中分离出N-磺基氨基甲酰基-玛瑙毒素-3(C2),化学转化为GTX5,然后通过几个色谱步骤进行纯化[4]。GTX5的结构和纯度通过LC-MS/MS[5,6](图1和图2)和1H NMR进行了确认。使用LC高分辨率MS(LC-HRMS),GTX5(游离碱)的[m+H]+离子的测量准确m/z为380.0984(对于C10H18N7O S+,∆=0.2 ppm)。通过LC-MS、LC-ox-FLD[7](图3)、紫外毛细管电泳(CE-UV)[8]和化学发光氮检测液相色谱法(LC-CLND)[9]进一步评估纯度。
通过在H2O中稀释纯化的GTX5以使用1H-NMR(qNMR)进行定量来制备储备溶液[10]。CRM-GTX5-d溶液是通过在用乙酸调节至pH 5的脱气去离子水中准确稀释储备溶液来制备的。将等分试样分配到充满氩气的琥珀色玻璃安瓿中,并立即进行火焰密封。每个安瓿含有大约0.5毫升溶液。
膝沟藻毒素5标准品分析方法与价值分配
CRM-GTX5-d的认证值(表1)基于NRC使用三种分析方法获得的结果:使用邻苯二甲酸氢钾(NIST SRM 84L)进行校准的qNMR,以及使用NRC CRM-GTX5-c进行校准的LC-CLND和LC-ox-FLD。
膝沟藻毒素5标准物质同质性
从整个灌装系列中选择具有代表性数量的CRM-GTX5-d安瓿,并通过LC-ox-FLD测量GTX5响应。未观察到异质性。
膝沟藻毒素5校准溶液标准物质稳定性
对CRM-GTX5-c进行的一年稳定性研究表明,GTX5在-12°c或更低温度下储存在密封安瓿中的乙酸水溶液(pH 5)中具有良好的稳定性。