产品货号 | CRM-DTX1-c/ CRM-DTX1-b/ CRM-DTX1-a/ CRM-DTX1/NRC CRM-DTX1 |
英文名称 | Dinophysistoxin-1 Calibration Solution CRM |
中文名称 | 鳍藻毒素1/鳍藻毒素1校准溶液标准物质/鳍藻毒素1标准品 |
CAS | 81720-10-7 |
产品详情 | NRC CRM-DTX1-c是一种经认证的仪器校准溶液,用于分析测定鳍藻毒素1(DTX1)。每个安瓿含有约0.5毫升溶解在甲醇中的DTX1溶液。 |
应用领域 | 食品和水安全 |
分析物组 | 藻毒素 |
规格 | 0.5毫升 |
分析方法与价值分配
NRC CRM-DTX1的认证值(表1)基于NRC使用qNMR对使用NIST苯甲酸SRM作为校准剂的DTX1储备溶液获得的结果。
同质性
从整个灌装系列中选择代表性数量的CRM-DTX1-c安瓿,并通过LC-MS/MS测量DTX1响应并通过ANOVA评估。
稳定性
对CRM-DTX1(批号20071024)进行了两年(长期)稳定性研究,并对DTX1的甲醇溶液进行了一个月(运输)稳定性研究。CRM-DTX1-c的生产工艺和浓度范围是等效的,并且合理地假设了可比的稳定性。稳定性研究表明,在-12°C的甲醇中,DTX1在两年内没有显著降解。
鳍藻毒素1标准品的制备
DTX1是从甲藻物种原甲藻的实验室培养物中分离出来的,并在哈利法克斯的加拿大国家研究委员会(NRC)通过几个色谱步骤进行纯化。DTX1的结构和纯度通过1H NMR、LC高分辨率MS(LC-HRMS)和LC-MS/MS进行了确认。使用LC-HRMS,DTX1的[mH]-离子的测量准确m/z为817.4756(对于C45H69O-,∆m=1.5ppm)(图1A)。碰撞诱导解离光谱(图1B)与之前的DTX1 CRM和文献报道[4]相匹配。LC-MS/MS分析显示,少量DTX1平衡产物暂定为19-epi-DTX1,另一种DTX1异构体低于DTX1的1%(图2)[3]。表2中提供了这些异构体的近似质量分数作为未经认证的信息值。
通过在CD3OH中稀释纯化的DTX1以进行定量NMR(qNMR)[3,5]来制备储备溶液。通过在脱气的高纯度甲醇中精确稀释qNMR储备溶液来制备CRM溶液。将等分试样分配到充满氩气的琥珀色玻璃安瓿中,并立即进行火焰密封。每个安瓿含有大约0.5毫升溶液。